照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验
用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈(2:2:1)为流动相;检测波长为220nm.理论板数按吗啡峰计算不低于1000.
固相萃取柱系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物;以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中含0.3mg的吗啡对照品溶液1ml,置处理后的固相萃取柱上,同法洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各10μl,依次注入液相色谱仪,记录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡峰面积的比值应在0.97-1.03之间。