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2014年执业药师药物分析考点辅导——盐酸氯丙嗪和奋乃静的分析

2013-12-23 
盐酸氯丙嗪和奋乃静的分析

  盐酸氯丙嗪和奋乃静的分析

  分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核,10位上的取代基,为具有2-3个碳链的二甲或二乙胺基,或为含氮杂环如哌嗪的衍生物等。具有紫外特征吸收,最强峰多在250nm~265nm,遇不同氧化剂例如硫酸、硝酸、三氯化铁试液及过氧化氢等,易被氧化呈色。

  一、鉴别

  (一)盐酸氯丙嗪的鉴别

  1.氧化反应

  吩噻嗪环可被不同氧化剂如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴显红色,渐变为黄色。

  2.紫外吸收光谱

  氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收,在254nm吸收度约为0.46。

  3.Cl-反应

  沉淀反应与硝酸银生成白色沉淀,可溶于氨试液

  氧化反应与二氧化锰硫酸反应产生氯气,使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝。

  4.红外光谱

  (二)奋乃静的鉴别

  1.氧化反应被过氧化氢氧化呈深红色

  2紫外吸收光谱

  奋乃静在258nm8有最大吸收,吸收度约为0.65。

  3.红外光谱法

  二、有关物质检查

  (一)溶液澄清度和颜色

  澄清度控制游离氯丙嗪

  颜色控制氧化产物的量

  (二)有关物质

  控制合成的原料氯吩噻嗪和间氯苯胺等。采用薄层色谱法自身稀释对照法检查。限量1.0%。

  奋乃静采用薄层色谱法自身稀释对照法检查,规定限量3.0%。

  三、盐酸氯丙嗪及其制剂的含量测定

  (一)盐酸氯丙嗪

  1.原料药非水溶液滴定法

  侧链脂氨基具有碱性。由于为盐酸盐,滴定前加入一定量的醋酸汞试液,使生成难离解的氯化汞,再进行滴定。

  2.片剂紫外分光光度法

  在波长254nm测定吸收度,按吸收系数法测定标示量百分含量。

  3.注射剂紫外分光光度法

  维生素C在243nm有最大吸收,为防止抗氧剂维生素C干扰,在306nm波长处测定。

  四、奋乃静及其制剂的含量测定

  1.原料药非水滴定法

  2.片剂紫外分光光度法,对照品比较法计算含量。

  3.注射剂萃取后非水滴定法

  由于溶剂水对测定有干扰,所以加氢氧化钠试液碱化后,用氯仿提取药物,挥干氯仿,照原料药方法测定。


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