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(2010-10-29)
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葛根芩连微丸-含量测定
条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(6：8：86)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。一般以葛根素为含量测定的指标，如：用HPLC法测葛根芩连微丸中黄芩苷含量。仪器：日本岛津HPLC-10A系列。色谱柱为C18柱(250mm×4mm,10μm);流动相：甲醇-水-四氢呋喃(THF)(45：55：6)(水为pH=2.7的磷酸水溶液);流速1ml/min;柱温15℃;检测器波长280nm。样品用40%甲醇超声处理。
用HPLC双波长法测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷的含量。仪器：Waters515型高效液相色谱仪。色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇(A)-0.2%磷酸(B)为流动相，梯度洗脱：0min：A35%，B65%，8minA35%，B65%，10minA48%，B52%，26minA48%，B52%，28minA35%，B65%，35minA35%，B65%。检测波长λ1=250nm(检葛根素)，λ2=315nm(检黄芩苷)，柱温30℃，流速1.0mL/min。样品用甲醇超声处理。
用HPLC法测定葛根芩连微丸中葛根素的含量。仪器：HP-1100高效液相色谱仪。色谱柱为ODS柱(5μm,250mm×4mm);流动相为甲醇-乙腈-水(12：8：80);柱温为室温;检测波长为250nm;流速0.8ml/min。样品用甲醇回流提取。
用薄层扫描法测定葛根芩连微丸中葛根素的含量。薄层条件：硅胶G，展开剂为氯仿-甲醇-水(60：35：10)下层溶液。扫描条件：λR=256nm，λS=360nm，SX=3，狭缝1.2×1.2nm，反射法线性扫描;光源D2灯。样品用无水乙醇超声提取后用中性氧化铝柱处理。如：盐酸小檗碱：用二阶导数光谱法测定葛根芩连微丸中盐酸小檗碱的含量。样品用无水乙醇回流提取。测定条件：波长范围300～450nm，狭缝2nm，Δλ=2nm，吸收度范围-0.1～0.1，扫描速度40nm/cm。
葛根芩连微丸-成份
葛根1000g黄芩375g黄连375g炙甘草250g
葛根芩连微丸-规格
每袋装1g。
